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目前已有两千余种化学测量标准。大多数化学标准在使用过程中将发生物理或化学变化,属于消耗性物质,不能重复使用,因此要求能批量制备和复制。昆山仪器校准化学测量标准实用性强,适用性广,既可用于校准仪器、评价测量方法准确度,又可作为测量过程的质量保证、实验室工作标准和计量仲裁标准;(3)从量值传递方式看,化学计量标准原则上分为一级和二级两个等级。一级和二级标准均可直接交给用户自行使用。准确一致的测量系统原则上适用于所有化学计量标准的量值传递。标准物质、标准方法和测量的质量保证三者相辅相成,昆山仪器校准以保证测量系统的一致性。化学计量工作的主要内容包括科研、法定技术工作和技术咨询服务等方面。具体而言,科研工作包括复现物质的量的单位,建立计量基准、标准装置,研究基准、标准方法及准确可靠的分析技术,研究标准物质及相关理论和技术,研究标准方法和数据,发展化学计量理论和技术等;法定计量工作包括制定化学测量仪器的检定系统表、检定规程,开展计量检定,保证量值溯源,制定标准物质技术规范,进行技术鉴定和统一管理,开展化学计量器具新产品的定型鉴定和性能评价,昆山仪器校准针对向社会出具公正数据的分析检测机构进行计量认证等;技术服务包括测量服务、技术咨询,技术培训和考核,标准物质信息服务,产品质量监督和检验服务等。
pH值是表征溶液中氢离子活度大小的无量纲量,昆山仪器校准其理论定义为氢离子活度的对数的相反数。pH值的电测量原理如下:将一支对氢离子可逆的测量电极(指示电极)和一支参比电极浸入被测溶液中,组成可逆电池,昆山仪器校准通过测量电池电动势来确定被测溶液的pH值。pH计是日常测量pH值的仪器,它是以玻璃电极作为测量电极而设计的一种专用毫伏计。玻璃电极有着较高的内阻,因此为了保证测量误差小于1%,pH的输入阻抗要求达到1011Ω以上,在pH测量的闭合回路中的电流很小,一般小于10-11A。由于溶液的pH值和电动势受温度影响,因此昆山仪器校准pH计上设置了温度补偿器,以适应不同温度下pH值的测量。玻璃电极在长期使用后,其斜率将低于理论值,因此精密pH计上常设有电极斜率调节器。
pH计的测量电极对氢离子具有选择性,响应符合能斯特公式。常用的pH测量电极包括玻璃电极、氢电极和锑电极等。如图13.7所示即为玻璃电极的结构。常用的参比电极为甘汞电极,它由汞和难溶的氯化亚汞混合物及氯化钾溶液组成,电极电动势取决于氯离子的浓度。pH基准由pH基准装置和pH基准物质组成。pH基准装置由氢气源、精密恒温槽、pH测量电池和电动势测量装置组成。pH基准测量电池是由氢电极和银-氯化银电极构成的无液接界电池。pH标准装置则是根据pH值的操作定义建立的,昆山仪器校准它采用氢电极-饱和甘汞电极组成有液接界电池,以测定pH标准溶液的pH值。pH标准物质又称pH标准缓冲溶液,具有良好的重现性和稳定性,缓冲容量大,稀释值小,温度系数小。
我国pH标准物质分为一级和二级两级,包括特定浓度的四草酸氢钾溶液、25℃饱和酒石酸氢钾溶液、邻苯二甲酸氢钾溶液、磷酸氢二钠/磷酸二氢钾混合磷酸盐溶液、硼砂溶液和25℃饱和氢氧化钙溶液等。从18世纪中期到末期,出现了以蒸汽机的广泛使用为标志的次技术革命。随着蒸汽机的研制和改进,热力(机)学得到了充分发展。经典力学和热力学成为了科技发展的理论基础,计量学中的力学、热工、温度、几何量计量随之发展起来。到19世纪,便进入了以电的应用为标志的第二次技术革命时期。随着电磁理论的建立、深入和广泛应用,电磁计量、无线电计量得到了迅速推动。同时,在19世纪,热机研究也进一步发展,并终形成了专门研究能量关系的学科——热力学。
在这种情况下可以选择-性能比较稳定的实物益具作为核查标准。)计址标准仅巾实物忱具组成,而被检定或被校准的对象为非实物址具的测仪器实物且具通常可以直接川来检定或校准非实物量具的测量仪器,并且实物扯具的稳定性通常远优于非实物址具的测员仪器,因此,在这种情况下可以不必进行稳定性考核。但需画出计社标准器所提供的标准量值随时间变化的曲线,即计标准器稳定性曲线图。计标准片和被检定或被校准的对象均为非实物扯具的测扯仪器。如果存在合适的比较稳定的对应千i亥参数的实物鼠具,可以用它作为核查标准来进行第二章建标指导??计址标准的稳定性考核C如果对千该被测参数来说,不存在可以作为核查标准的实物总具,可以不作稳定性考核八测量不确定度评定测批不确定度的评定方法应依据JJF《测扯不确定度评定与表示》的规定,使用的计肚术语应执行JJF《通川计址术语及定义》等技术规范的规定。如果相关国际组织已经制定了该计痲标准所涉及领域的测拉不确定度评定指南,则测批不确定度评定也可以依据这些指南进行在这些指南的适用范围内。
九检定或校准结果的验证检定或校准结果的验证址指对给出的检定或校准结果的可信程度进行实验验证。由于验讥的结论与测屉不确定度有关,因此,验证的结论在某种程度上同时也说明了所给出检定或校准结果的不确定度足否合理验证方法检定或校准结果的验证-般应通过更高一级的计址标准采用传递比较法进行验证。在无法找到更高一级的计址标准时,也可以通过具有相同准确度等级的实验室之间的比对来验证检定或校准结果的合即性。)传递比较法用被考核的计批标准测址一稳定的被测对象,然后将该被测对象用另一更高级的计扯标准进行测掀。
若用被考核计址标准和高一级计址标准进行测盘时的扩展不确定度Us或k=时的U,下同分别为,它们的测鼠结果分别,在两者的包含因子近似相等的前提下应满足成立时,可忽略影响,此时式-)成为四-)对于某些计址标准,例如址块,其检定规程规定其扩展不确定度对应于%的包含概率,此时所给出的扩展不确定度所对应的K值与相差较大。
在进行判断时,应先将其换算到对应于k=时的扩展不确定度。由于经换算后的扩展不确定度变小,即其判断标准将比不换算更严格。)比对法如果不可能采用传递比较法时,可采用多个实验室之间的比对。假定各实验室的计量标准具有相同准确度等级,此时采川各实验室所得到的测扯结果的平均值作为被测址的佳估计值。丐各实验室的测址不确定度不同时,原则上应采用加权平均值作为被测量的佳估计值,其权重与测队不确定度有关。但由于各实验室在评定测矗不确定度时所掌握的尺度不可能完全相同,故仍采用伟术平均值了作为参考值。
电磁计量器具建标指南若被考核实验室的测址结果为Yi,其测扯不确定度为b,在被考核实验室测扯结果的方差比较接近千各实验室的平均方差,以及各实验室的包含因子均相同的条件下,应满足验证方法的选用IYla一h了,传递比较法是具有溯源性的,而比对法则并不具有溯源性,因此,检定或校准结果的验证原则上应采用传递比较法,只有在不可能采用传递比较法的情况下才允许采用比对法进行检定或校准结果的验证,并且参加比对的实验室应尽可能多。
第三章电磁计量器具建标申请书和技术报告编写示例示例一等直流电阻标准装置计量标准考核复查申请书证字第号计量标准名称一等直流电阻标准装置计量标准代码申请考核单位组织机构代码单位地址邮政编码联系人联系年月电功计量器具建标指南说明根据《中华人民共和国计批法》的有关规定,凡建立社会公用计撮标准或部门企事业单位高计址标泭,需经有关质技术监督部门主持考核合格后方可使用《计扭标准考核复杏巾沾书》一般使用A复印纸,采用计算机打印,如果用墨水笔坟写,要求宇迹。
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